如何提高实验室分析结果准确度

通过研究误差，了解误差的来源和性质,?以便减少误差,?可以提高分析结果的准确度。

误差的来源和性质

系统误差

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??????系统误差范围比较恒定,?一般都可以校正。该类型误差通常是由某种固定的原因造成的,?产生原因有以下几个方面:

(1)?方法误差。这种误差是由于分析方法本身造成的,?如重量分析中由于沉淀的少量溶解、共沉现象、灼烧时沉淀的分解和挥发等,?容量分析中反应进行不完全、反应受干扰离子的影响、指示剂的变色不完全吻合以及其他副反应等使测定值偏高或偏低。?

(2)?仪器误差。这种误差是由于仪器不够精密造成的,?如电子天平精密度低、器皿刻度不规范、仪器制造设备精度低等。

(3)?试剂误差。这种误差是由于试剂、纯净水不纯造成的,?如试剂中含有被测物质、干扰元素,?基准物质的纯度不高等。?

???(4)?操作误差。这种误差是由于测定人员的操作过程、环境条件等造成的,?如操作步骤不规范、操作中引入杂质、计算不精确、滴定终点判断不准确等。

偶然误差

? ? ?偶然误差是由一些难以察觉、难以控制的偶然外因引起的。例如：产生的原因有以下几个方面:?

(1)?测定条件的改变,?如测定时环境温度、气压、湿度的微小波动、仪器性能的微小变化。

?(2)?电子天平被杂质污染。

绝对误差和相对误差

? ? ?绝对误差是指测定值与真实值之差,?只能表示绝对值的大小,?不能说明测得值占真实值的比例。相对误差是指真实值结果中绝对误差所占的百分比率。绝对误差和相对误差都有正值和负值。正值表示分析结果偏高,?负值表示分析结果偏低。

提高分析结果准确度的方法

减小偶然误差

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? ? ?根据误差理论,?在消除系统误差的前提下,?如果测定次数越多,?则分析结果的算术平均值越接近真实值。因此,?为减少偶然误差,?实际操作过程中应多次测定取平均值。但是分析次数越多,?必然消耗较多的药品、时间和劳力,?使成本费用提高。一般只需分析2~3次,?取算术平均值即可。

提高测定水平

? ? ?测量者应避免工作中的过失,?增强责任感。实验室工作人员应严格按照规程操作实验,?如提高对刻度、滴定终点的判断,?确保记录准确,?避免计算错误和加错试剂等。为了保证分析结果的准确度,?必须尽量减少测量误差。如在重量分析中,?测量步骤是称重,?操作时就应设法减少称重误差。

选择合适的分析方法

??????各种分析方法的准确度是不相同的。例如,?重量分析方法和滴定分析方法的精确度不高,?对于低含量组分的测定很难达到准确结果,?而对于高含量组分的测定仍能获得比较准确的结果。

消除系统误差

?(1)?消除空白影响。由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差可用空白试剂来消除。空白试剂就是在不加试样的情况下,?按照样品的分析操作规程,?在同样条件下进行分析操作,?所得结果称为空白值。以试样分析结果中扣除空白值,?就能得到比较准确的分析结果。

?(2)?校正仪器。每次进行测定前,?对仪器?(如天平、容量瓶、滴定管等)?进行校正,?可降低仪器精度不高造成的系统误差。在精确的分析中,?必须进行校准,?并在计算结果时采用校正值。

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