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分析试验室

实验室应该如何进行内部质量控制和外部质量控

1实验室内质量控制

实验室内质量控制能反映分析质量是否稳定,是质量控制的基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每-位检测人员、每-台检测设备和每-类检测项目。同时,应对薄弱环节特别关注,如客户投诉项目、新项目、无法溯源的仪器设备、新进人员、标准变更的项目、非标方法和非常规检测项目等。实验室常用的内部质控方法包括质量控制图法、空白分析、平行样分析、加标样分析、标准物质或质控样对比分析、比对分析和分析一个物品不同特性结果的相关性等。

1.1、质量控制图法

质量控制图是对检测过程的质量加以测量、记录并进行极值管理的一种用统计方法设计的图,可用于观察分析连续测定所得到的数据。编制质量控制图的基本假设是检测结果在受控的条件下具有-定的精密度和准确度,且按正态分布。质控图上有中心线、上、下警告线和上、下控制线,并有按检测顺序抽取的样本统计值的描点序列,参见图1。

饮用水检测中常用的质量控制图有均值-标准差控制图、均值-极差控制图、加标回收控制图和空白值控制图等。

其应用根据以下原则进行评判:

数据点位于警告线之间,表明检测过程处于可控状态,分析结果有效。数据点超出警告线,但在控制线之间,表明检测过程出现问题,可能会导致质量失控,应马上采取应对措施。

当数据点超出控制线,表明检测过程已经失控,应立即采取纠正措施,同时样品重新检测。

当数据点在可控范围之内,但是连续7点落在中心线-侧则表明存在系统误差;连续7点递增或递减则表明出现了异常,都应立即中止实验,查明原因,并重新制作质量控制图。

质量控制图的基础数据有时会因为检测技术改变或原始数据变化等原因出现误差导致需要调整,甚至重新绘制控制图。因此,在质量控制图的绘制和应用等环节需要做好复核工作。通常包括:在质量控制图绘制完成后,将采集到的基本数据标注在控制图内,其在可控范围内的数据应不少于50%。否则就表明此控制图不可靠,需要重新绘制。

其次,即使控制图可以正常使用,也应按照测定值的分布趋势,对控制图的数据进行复核。复核是利用样品测定累积的数据结合原始数据-起重新计算控制图的各项数据,用来校正控制图的极限和辅助数值。

1.2、空白分析

空白分析的目的在于估计样品中被测物质以外的各种因素如器皿、试剂、仪器等的分析响应信号值,然后从检测结果中扣除空白值,作为必要的校正。检测的空白分析通常有采样空白、运输空白、试剂空白和样品空白等。

采样空白是指在饮用水采样现场以纯水作样品,按照测定项目的采样方法和要求,与样品相同条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析。运输空白是指以纯水作样品,从实验室到饮用水采样现场又返回实验室,可用来测定样品运输、现场处置和贮存期间或由容器带来的可能沽污。

试剂空白包括所用试剂并以纯水代替样品,但因不能消除样品中可能存在的干扰物质的干扰,所以,还要制备样品空白。空白试验还应考虑采样时加入的保存剂的影响。

空白值影响检测方法的检出限和检出下限,同时也影响检测结果的重现性,对低浓度样品测定的准确度影响也很大,所以,应特别引起重视。

例如纯水容易吸收空气中的挥发性组分,例如氨、二氧化碳、盐酸和硝酸以及汞的蒸气等,所以,在测定这些项目时,应特别注意纯水空白值。空白值不应很大,否则扣除时会引起较大的误差。通常在被测组分最低定量值的1/10以下,再高也只能在1/3以下,否则就应引起注意。

当空白试验所得结果偏离正常值时,应全面检查试剂、纯水的空白,量器及容器用具的污染情况,测量仪器的性能及环境状况等。因为空白测定也受随机因素的影响,所以一般应分析两份空白。

1.3、平行样分析

平行样在一定程度上能反映方法的室内精密度,根据其结果可判断有无大的误差,可用于减少随机误差。饮用水分析平行样主要包括采样现场平行样和实验室检测平行样。现场平行样是指在同等采样条件下,采集平行双样送实验室分析,结果可反映采样与检测的精密度。现场平行样占样品总量的

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